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準(zhǔn)確檢測(cè)水中銦離子的方法

發(fā)布時(shí)間：2022/3/22 15:47:04 來(lái)源：貫奧儀器儀表作者：便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器閱讀次數(shù)：

水質(zhì)中的金屬離子銦可以通過(guò)原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測(cè)，其原理是樣品經(jīng)過(guò)濾或消解后注入石墨爐原子化器，經(jīng)干燥、灰化和原子化，形成銦基態(tài)原子蒸氣，對(duì)銦空心陰極燈或其他光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，在一定范圍內(nèi)其吸光度與銦的濃度成正比。

被污染的地表水水質(zhì)

檢測(cè)時(shí)常見(jiàn)干擾物

水樣中濃度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著影響。

檢測(cè)所用試劑

1.硝酸 1.42g/ml。

2.硝酸鈀。

3.硝酸鎂：優(yōu)級(jí)純。

4.銦：光譜純。

5.硝酸溶液：50%。

硝酸和實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水以1:1的體積比混合。

6.硝酸溶液：1%。

硝酸和實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水以1:99的體積比混合。

7.基體改進(jìn)劑：硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液。

稱(chēng)取0.26g硝酸鈀，加入2ml硝酸和少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解。稱(chēng)取0.11g硝酸鎂，用少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解。將2種溶液混合，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至100ml。

8.銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液：100mg/L。

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g（精確至0.0001g）銦，加入50ml硝酸溶液，加熱溶解完全，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存2年。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

9.銦標(biāo)準(zhǔn)中間液：10.0mg/L。

移取10.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存6個(gè)月。

10.銦標(biāo)準(zhǔn)使用液：500ug/L。

移取5.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存1個(gè)月。

11.氬氣：純度≥99.99%。

12.濾膜：孔徑為0.45um的醋酸纖維、聚乙烯等實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水系微孔濾膜。

檢測(cè)儀器

1.樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。

2.石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：具有背景校正功能。

3.銦空心陰極燈或其他光源。

4.溫控電熱板：具有溫控功能。

5.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

水樣保存方法

可溶性銦水樣采集后用水系微孔濾膜過(guò)濾，棄去初始的濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶中，每100ml濾液加入1ml硝酸酸化，1個(gè)月內(nèi)測(cè)定。

總銦水樣采集后，每100ml樣品加入1ml硝酸酸化，儲(chǔ)存于樣品瓶中，1個(gè)月內(nèi)測(cè)定。

水樣制備

可溶性銦的水樣可以按照保存方法進(jìn)行制備?？傘熕畼又苽洳襟E是量取50.0ml混合均勻的水樣于150ml玻璃燒杯中，加入5ml硝酸，置于溫控電熱板上，蓋上表面皿，使之保持微沸狀態(tài)，至樣品均勻清澈時(shí)移去表面皿，蒸發(fā)至5ml左右。冷卻后，用水淋洗燒杯內(nèi)壁和表面皿至少3次，全量移入50ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻待測(cè)。

檢測(cè)步驟

根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，儀器設(shè)置條件可以參考測(cè)量條件表，石墨爐推薦升溫程序見(jiàn)相關(guān)設(shè)置表。

銦離子儀器參考設(shè)置條件

石墨爐升溫表

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L。按照參考測(cè)量條件，依次由低濃度到高濃度向石墨管中加入20ul標(biāo)準(zhǔn)溶液和5ul基體改進(jìn)劑，測(cè)定吸光度。以銦濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。