水中吡啶含量的檢測步驟

發(fā)布時間：2022/1/23 14:24:01 來源：貫奧儀器儀表作者：便攜式多參數水質分析儀器閱讀次數：

吡啶估計很多人都不了解，它是一種有機化合物，主要存在于石油、煤焦油等物質中。一般在環(huán)境中很少能碰到，不過作為藥品、染料等物質的生產原料，在許多化工行業(yè)又經常能用到它。因此環(huán)境中吡啶污染大多都是生產環(huán)節(jié)泄露和工業(yè)廢水違規(guī)排放造成的。

一般地表水中的吡啶含量可以采用氣相色譜法進行檢測當取樣體積為1000ml，試樣定容體積為1.0ml時，12種硝基酚類化合物的方法檢出限為0.2ug/L-2ug/L，測定下限為0.8ug/L-8ug/L。

工業(yè)污水排放

檢測所需試劑

1.硫酸1.84g/ml，優(yōu)級純。

2.氫氧化鈉。

3.氯化鈉：優(yōu)級純。

在500℃-550℃灼燒2h，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>

4.硫代硫酸鈉。

5.甲醇：色譜純。

6.吡啶：純度≥99.5%。

7.硫酸溶液：1+1。

8.氫氧化鈉溶液10mol/L。

9.標準貯備液1000mg/L。

在100ml容量瓶中先加入適量的甲醇，再稱取100mg（準確至0.1mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3個月，使用前恢復到室溫。或直接購買有證標準溶液。

10.標準使用液10.0mg/L。

將標準貯備液用水稀釋，臨用現配。

11.載氣：高純氮氣，純度≥99.999%。

12.燃燒氣：高純氫氣，純度≥99.999%。

13.助燃氣：空氣，經硅膠脫水、活性炭脫有機物。

檢測需要準備的儀器

1.采樣瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

2.氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口和氫火焰離子化檢測器（FID），色譜數據處理工作站。

3.色譜柱I：規(guī)格為30m（柱長）×0.32mm（內徑）×0.5um（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛細管柱，或其他等效毛細管柱。

4.色譜柱II：規(guī)格為30m（柱長）×0.25mm（內徑）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細管柱，或其他等效毛細管柱。

5.自動頂空進樣器：溫度控制精度為±1℃。

6.頂空瓶：頂空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動頂空進樣器配套的玻璃頂空瓶。

7.移液管：1ml～10ml。

8.分析天平：精度0.1mg。

水樣的采集與保存

采樣前一定要檢測水樣的pH值，根據pH值測定結果，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至6-8。采集水樣時，應使水樣在水樣瓶中溢流且不留液上空間。取樣時應盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行雙樣。如水樣中有余氯，每1000ml水樣中加入100mg硫代硫酸鈉。

按照與水樣采集相同的步驟，在實驗室將一份實驗用水放入水樣瓶中進行密封，將其帶到采樣現場，隨水樣一起運回實驗室同時保存。

水樣運回實驗室后，盡快檢測。若不能及時檢測，應于4℃以下冷藏、避光密封保存，3d內檢測完畢。水樣所存放得區(qū)域應無揮發(fā)性有機物干擾，在測定前應將水樣恢復至室溫。

采集河流中的吡啶水樣

檢測試樣的制備方法

向準備好的頂空瓶中預先加入3g氯化鈉，然后加入10.0ml水樣，立即加蓋密封，搖勻，待測；實驗室空白試樣和全程序空白試樣均可按照此方法進行制備。

檢測具體步驟

儀器設置參考條件

1.頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度:70℃；加熱平衡時間:30min；進樣閥溫度:100℃；傳輸線溫度:110℃；進樣體積:1.0ml；壓力化平衡時間:1min；進樣時間:0.2min。

2.氣相色譜儀參考條件

進樣口溫度:200℃；檢測器溫度:230℃；色譜柱溫度:70℃；色譜柱流速:3.0ml/min；燃燒氣(高純度氫氣)流速：40ml/min；助燃氣（經處理后的空氣）流速:350ml/min；尾吹氣流速:30ml/min；分流比為10:1。

繪制標準曲線

分別向5個頂空瓶中預先加入3g氯化鈉，依次準確加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水，然后，再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml吡啶標準使用液，配制成吡啶質量濃度分別為0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的標準系列，立即加蓋密封，混勻。按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進樣分析，記錄吡啶的保留時間和響應值。以吡啶濃度為橫坐標，以其對應的響應值為縱坐標，建立標準曲線。

吡啶的標準色譜